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測量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術

 更新時間:2021-05-20 點擊量:1174

動態光(guang)(guang)(guang)散(san)射(she)法(fa)是建立在入射(she)光(guang)(guang)(guang)只(zhi)發(fa)生單次(ci)散(san)射(she)基(ji)礎之(zhi)上的(de)(de)(de)(de),要求所測(ce)試的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)濃(nong)(nong)度(du)(du)較稀(xi)(xi)(xi),以避免發(fa)生多(duo)次(ci)散(san)射(she),因此該方法(fa)不能(neng)(neng)直(zhi)接用來(lai)測(ce)量較濃(nong)(nong)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品(pin),必(bi)須經過稀(xi)(xi)(xi)釋(shi)以后才能(neng)(neng)進(jin)行測(ce)量。樣(yang)品(pin)稀(xi)(xi)(xi)釋(shi)后,對于某些靜態參(can)數(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)(de)測(ce)量是沒有影響的(de)(de)(de)(de),而對于動態參(can)數(shu)(shu)(shu)和某些靜態參(can)數(shu)(shu)(shu),則會隨(sui)濃(nong)(nong)度(du)(du)變化(hua)(hua)而產(chan)生巨大(da)差異(yi)。正是對樣(yang)品(pin)濃(nong)(nong)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)限(xian)制,阻礙了動態光(guang)(guang)(guang)散(san)射(she)法(fa)在食品(pin)、油(you)漆涂料(liao)、凝(ning)膠等高濃(nong)(nong)度(du)(du)溶液(ye)中的(de)(de)(de)(de)應用。通常(chang)可根據光(guang)(guang)(guang)學(xue)厚度(du)(du)來(lai)表(biao)征多(duo)次(ci)散(san)射(she)效應的(de)(de)(de)(de)強弱,光(guang)(guang)(guang)學(xue)厚度(du)(du)又正比于光(guang)(guang)(guang)程(cheng),通過光(guang)(guang)(guang)路的(de)(de)(de)(de)設計使光(guang)(guang)(guang)程(cheng)最(zui)小化(hua)(hua),就能(neng)(neng)最(zui)大(da)限(xian)度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)減少多(duo)次(ci)散(san)射(she)的(de)(de)(de)(de)影響。

澳譜特科技(上海)有限公司的開發團隊堅持開拓與創新,通過優化設計,在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,如圖1所示,通過前后調節透鏡位置,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置。由于后向散射光不需要穿過整個樣品,從而減小了散射光程,減弱了多次散射光,進而可以檢測較高濃度樣品的顆粒粒度信息。

由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區域,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,因此能夠采集到更多的散射光,使得測量儀器也更加靈敏。

圖片1.png


圖1 后向散射光路

取高濃度聚苯乙烯乳膠球標準物質(標稱粒徑110nm,固含量6.95%),采用二分法制備1~7號樣品,如圖2所示,樣品濃度等信息見表1

1 - 副本.png


圖2 不同濃度的樣品

表1  待測樣品濃度與吸光度測量值

編號

1

2

3

4

5

6

7

C(濃度%)

0.434

0.217

0.109

0.054

0.027

0.014

0.007

A(吸光度)

4.342

2.221

1.031

0.486

0.212

0.177

0.089

透射率T

4.55E-5

6.01E-3

9.31E-2

3.27E-1

6.14E-1

6.65E-1

8.15E-1

濁度

1.000

0.511

0.237

0.112

0.049

0.041

0.020

光學厚度(5mm)

4.999

2.557

1.187

0.560

0.244

0.204

0.102


對1~7號樣品分別采用側向90度散射法,和后向散射法進行測量,實驗結果如圖3、圖4,圖中藍色點為側向測量結果,紅色點為后向測量結果由實驗數據可知:對于稀溶液,兩種方法均可以給出準確的測量結果;對于濃溶液,由于多次散射的影響,側向測量時誤差非常大,結果不可接受;而后向測量由于光程短,降低了多次散射的影響,測量的結果仍然準確可靠。



圖片3.png



圖片4.png


圖3 兩種方法測量的粒徑隨濃度變化對比圖

圖4 后向散射方法測量的粒度分布


澳譜特科技會繼續秉承“品質源于專業,創新未來"的理念,繼續加大研發投入,不斷提升919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀的品質,滿足客戶的需求。










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